人参标准检验操作规程doc

作者:admin 来源:未知 点击数: 发布时间:2019年10月21日

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  编号: SOP-QCY21001-00 题目: 人参标准检验操作规程 共 5 页 第 1 页 制 定 人: 审 核 人: 批 准 人: 颁发部门: 质量监控部 制定日期: 审核日期: 批准日期: 生效日期: 分发部门: 质量监控部、物资采供部 共印 份 存档1份 一、目的:建立人参药材标准检验操作规程。 二、范围:人参药材。 三、依据:《中国药典》2015版一、四部。 四、责任者:质量监控部、物资采供部、中药材中药饮片管理员、QC检验员。 五、内容: 1性状 1.1检验仪器:刻度尺(分度值0.1cm)、游标卡尺(分度值0.002mm) 1.2 操作方法(目测法):取本品目视,主根呈纺锤形或圆柱形,长3~15cm,直径1~2cm。表面灰黄色,上部或全体有疏浅断续的粗横纹及明显的纵皱,下部有支根2~3条,并着生多数细长的须根,须根上常有不明显的细小疣状突出。根茎(芦头)长1~4cm,直径0.3~1.5cm,多拘挛而弯曲,具不定根(艼)和稀疏的凹窝状茎痕(芦碗)。质较硬,断面淡黄白色,显粉性,形成层环纹棕黄色,皮部有黄棕色的点状树脂道及放射状裂隙。香气特异,味微苦、甘。 或主根多与根茎近等长或较短,呈圆柱形、菱角形或人字形,长1~6cm。表面灰黄色,具纵皱纹,上部或中下部有环纹。支根多为2~3条,须根少而细长,清晰不乱,有较明显的疣状突起。根茎细长,少数粗短,中上部具稀疏或密集而深陷的茎痕。不定根较细,多下垂。 2 鉴别 2.1显微鉴别 2.1.1仪器:显微镜、载玻片、盖玻片、单面刀片、铜舀、乳钵 2.1.2试剂:水合氯醛试液 2.1.3操作方法:取本品用水浸泡1小时用单面刀片制成薄片。置载玻片上,盖上盖玻片,置载物台上,调节标本移动器使观察部分对准物镜,进行观察,可观察到:本品横切面:木栓层为数列细胞。栓内层窄。韧皮部外侧有裂隙,内侧薄壁细胞排列较紧密,有树脂道散在,内含黄色分泌物。形成层成环。木质部射线宽广,导管单个散在或数个相聚,断续排列成放射状,导管旁偶有非木化的纤维。薄壁细胞含草酸钙簇晶。 粉末淡黄白色。树脂道碎片易见,含黄色块状分泌物。草酸钙簇晶直径20~68μm,棱角锐尖。木栓细胞表面观类方形或多角形,壁细波状弯曲。网纹导管和梯纹导管直径10~ 56μm。淀粉粒甚多,单粒类球形、半圆形或不规则多角形,直径4~20μm,脐点点状或裂缝状;复粒由2~6分粒组成。 2.2薄层鉴别 2.2.1仪器:电子天平、恒温水浴锅、超声清洗器、恒温干燥箱、紫外分析仪、锥形瓶、量筒 、刻度吸管 、双槽层析缸、玻璃喷瓶、分液漏斗 2.2.2试剂:氯仿、甲醇、醋酸乙酯、正丁醇、氨、硫酸、乙醇 2.2.3操作方法:用药勺取粉末称量1g,加三氯甲烷40ml,加热回流1小时,弃去三氯甲烷液,药渣挥干溶剂,加水0.5ml搅拌湿润,加水饱和正丁醇10ml,超声处理30分钟,吸取上清液加3倍量氨试液,摇匀,放置分层,取上层液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取人参对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rf对照品及人参皂苷Rg1对照品,加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述三种溶液各1~2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应位置上,分别显相同颜色的斑点或荧光斑点。 3检查: 3.1水分 3.1.1仪器:百分之一电子天平、 称量纸(洁净蜡纸)、水分测定仪。 3.1.2操作方法:按照《水分检查法》SOP-QC122项下“烘干法”测定,不得过12.0%。 3.2总灰分 3.2.1仪器:百分之一电子天平、 称量纸(洁净蜡纸)、坩埚。 3.2.2操作方法:按照《灰分测定法》SOP-QC124项下“总灰分测定法”测定,不得过5.0%。 3.3有机氯类农药残留量 照气相色谱法(通则0521) 测定。 3.3.1仪器与用具:高效液相色谱仪、电子分析天平、 超声清洗器、恒温水浴锅 3.3.2 试剂:正已烷、丙酮、二氯甲烷 3.3.3 对照品:六六六(α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC)、滴滴涕(pp-DDE、pp-DDD、op-DDT、pp-DDT)、五氯硝基苯、六氯苯、七氯(七氯、环氧七氯)、艾氏剂、氯丹(顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹)农药对照品 3.3.4操作方法: 色谱条件及系统适用性试验 分析柱:以键合交联14%氰丙基苯基二甲基硅氧烷为固定液的毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),验证柱:以键合交联5%苯基甲基硅氧烷为固定液的毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),63Ni-ECD电子捕获检测器。进样口温度230℃,检测器温度300℃,不分流进样。程序升温:初始60℃,保持0.3分钟,每分钟60℃升至170℃,再以每分钟10℃升至220℃,保持10分钟,再以每分钟1℃升至240℃,每 分钟15℃升至280℃,保持5分钟。理论板数按α-BHC峰计算应不低于1×105,两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。 混合对照品储备液的制备 分别精密量取六六六(α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC)、滴滴涕(pp-DDE、pp-DDD、op-DDT、pp-DDT)、五氯硝基苯、六氯苯、七氯(七氯、环氧七氯)、艾氏剂、氯丹(顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹)农药对照品适量,用正已烷溶解分别制成每1ml含约100μg的溶液。精密量取上述对照品溶液各1ml,置同一100ml量瓶中,加正已烷至刻度,摇匀,或精密量取有机氯农药混合对照品溶液1ml,置10ml量瓶中,加正已烷至刻度,摇匀,即得。 混合对照品溶液的制备 精密量取上述混合对照品储备液,用正已烷制成每1ml分别含1ng、2ng、5ng、10ng、20ng、 50ng、100ng的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品,粉碎成细粉(过二号筛),取约5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加水30ml,振摇10分钟,精密加丙酮50ml,称定重量,超声处理(300W,频率40KHZ)30分钟,放冷,再称定重量,用丙酮补足减失的重量,再加氯化钠约8g,精密加二氯甲烷25ml,称定重量,超声处理15分钟,再称定重量,用二氯甲烷补足减失的 重量,振摇使氯化钠充分溶解,静置,转移至离心管中,离心3分钟,使完全分层,将有机相移至装有适量无水硫酸钠的具塞锥形瓶中,放置30分钟。精密取量15ml,置40℃水浴中减压浓缩至约1ml,加正已烷约5ml,减压浓缩至近干,用正已烷溶解并转移至5ml 量瓶中,并稀释至刻度,摇匀、转移至离心管中,缓缓加入硫酸溶液1ml,振摇1分钟,离心10分钟,分取上清液,加水1ml,振摇,取上清液,即得。 测定法 分别精密吸取供试品溶液和与之相应浓度的混合对照品溶液各1μl,注入气相色谱仪,分别连续进样3次,取3次平均值,按外标法计算,即得。 本品中含总六六六(α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC之和)不得过0.2mg/kg;总滴滴涕(pp-DDE,pp-DDD,op-DDT,pp-DDT之和)不得过0.2mg/kg;五氯硝基苯不得过0.1mg/kg;六氯苯不得过 0.1mg/kg;七氯(七氯、环氧七氯之和)不得过0.05mg/kg;艾氏剂不得过0.05mg/kg;氯丹(顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹之和)不得过0.1mg/kg。 4含量测定 照高效液相色谱法测定。 4.1仪器:百分之一电子天平、 称量纸(洁净蜡纸)、液相色谱仪 4.2试剂:三氯甲烷、正丁醇、甲醇 4.3对照品:人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品及人参皂苷Rb1对照品 4.4操作方法: 色谱条件与系统适用性试验? 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷 Rg1峰计算应不低于6000。 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 0~35 19 81 35~55 19→29 81→71 55~70 29 71 70~100 29→40 7l→60 对照品溶液的制备 精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品及人参皂苷Rb1对照品,加甲醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液,摇匀,即得。 供试品溶液的制备? 取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置索氏提取器中,加三氯甲烷加热回流3小时,弃去三氯甲烷液,药渣挥干溶剂,连同滤纸筒移入100ml锥形瓶中, 精密加水饱和正丁醇50ml,密塞,放置过夜,超声处理(功率250W,频率50kHz)30分钟,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液25ml,置蒸发皿中蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至5ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法? 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液10~20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含人参皂苷Rg1 (C42H72O14)和人参皂苷Re(C48H82O18)的总量不得少于0.30%,人参皂苷Rb1 (C54H92O23)不得少于0.20%。 六、文件变更历史 版本号 修订日期 修订原因 执行日期 00 2015.11.01 按《中国药典》2015年版修订 2015.12.01

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